光學(xué)顯微鏡觀察聚合物的結(jié)晶形態(tài)

光學(xué)顯微鏡觀察聚合物的結(jié)晶形態(tài)
光學(xué)顯微鏡標(biāo)定目鏡分度尺的標(biāo)定關(guān)系，
如何計(jì)算球晶的直徑，
影響球晶生長(zhǎng)的主要因素
聚合物結(jié)晶過(guò)程有何特點(diǎn)？
聚合物結(jié)晶形態(tài)特征如何？（包括球晶大小和分布、球晶的邊界、球晶的顏色等）
結(jié)晶溫度對(duì)球晶形態(tài)有何影響？
球晶在偏光顯微鏡中出現(xiàn)十字消光圖象和同心圓消光圖象的原因？
為什么說(shuō)球晶是多晶體？
偏光顯微鏡的構(gòu)造及原理，偏光顯微鏡的使用方法。
用熔融法制備聚合物球晶，觀察不同結(jié)晶溫度下得到的球晶的形態(tài)，測(cè)量聚合物球晶的半徑。
晶體和無(wú)定形體是聚合物聚集態(tài)的兩種基本形式，很多聚合物都能結(jié)晶。結(jié)晶聚合物材料的實(shí)際使用性能（如光學(xué)透明性、沖擊強(qiáng)度等）與材料內(nèi)部的結(jié)晶形態(tài)、晶粒大小及完善程度有著密切的。因此，對(duì)于聚合物結(jié)晶形態(tài)等的研究具有重要的理論和實(shí)際意義。聚合物在不同條件下形成不同的結(jié)晶，比如單晶、球晶、纖維晶等等，聚合物從熔融狀態(tài)冷卻時(shí)主要生成球晶，它是聚合物結(jié)晶時(shí)zui常見(jiàn)的一種形式，對(duì)制品性能有很大影響。
球晶是以晶核為中心成放射狀增長(zhǎng)構(gòu)成球形而得名，是“三維結(jié)構(gòu)”。但在極薄的試片中也可以近似的看成是圓盤(pán)形的“二維結(jié)構(gòu)”，球晶是多面體。由分子鏈構(gòu)成晶胞，晶胞的堆積構(gòu)成晶片，晶片迭合構(gòu)成微纖束，微纖束沿半徑方向增長(zhǎng)構(gòu)成球晶。晶片間存在著結(jié)晶缺陷，微纖束之間存在著無(wú)定形夾雜物。球晶的大小取決于聚合物的分子結(jié)構(gòu)及結(jié)晶條件，因此隨著聚合物種類(lèi)和結(jié)晶條件的不同，球晶尺寸差別很大，直徑可以從微米級(jí)到毫米級(jí)，甚至可以大到厘米。球晶分散在無(wú)定形聚合物中，一般說(shuō)來(lái)無(wú)定形是連續(xù)相，球晶的周邊可以相交，成為不規(guī)則的多邊形。球晶具有光學(xué)各向異性，對(duì)光線(xiàn)有折射作用，因此能夠用偏光顯微鏡進(jìn)行觀察。聚合物球晶在偏光顯微鏡的正交偏振片之間呈現(xiàn)出*的黑十字消光圖象。有些聚合物生成球晶時(shí)，晶片沿半徑增長(zhǎng)時(shí)可以進(jìn)行螺旋性扭曲，因此還能在偏光顯微鏡下看到同心圓消光圖象。
偏光顯微鏡的*分辨率為200 nm，有效放大倍數(shù)超過(guò)500～1000倍，與電子顯微鏡、X－射線(xiàn)衍射法結(jié)合可提供較全面的晶體結(jié)構(gòu)信息。
    光是電磁波，也就是橫波，它的傳播方向與振動(dòng)方向垂直。但對(duì)于自然光來(lái)說(shuō)，它的振動(dòng)方向均勻分布，沒(méi)有任何方向占優(yōu)勢(shì)。但是自然光通過(guò)反射、折射或選擇吸收后，可以轉(zhuǎn)變?yōu)橹辉谝粋€(gè)方向上振動(dòng)的光波，即偏振光。一束自然光經(jīng)過(guò)兩片偏振片，如果兩個(gè)偏振軸相互垂直，光線(xiàn)就無(wú)法通過(guò)了。光波在各向異性介質(zhì)中傳播時(shí)，其傳播速度隨振動(dòng)方向不同而變化，折射率值也隨之改變，一般都發(fā)生雙折射，分解成振動(dòng)方向相互垂直、傳播速度不同、折射率不同的兩條偏振光。而這兩束偏振光通過(guò)第二個(gè)偏振片時(shí)，只有在與第二偏振軸平行方向的光線(xiàn)可以通過(guò)。而通過(guò)的兩束光由于光程差將會(huì)發(fā)生干涉現(xiàn)象。
在正交偏光顯微鏡下觀察，非晶體聚合物因?yàn)槠涓飨蛲裕瑳](méi)有發(fā)生雙折射現(xiàn)象，光線(xiàn)被正交的偏振鏡阻礙，視場(chǎng)黑暗。球晶會(huì)呈現(xiàn)出*的黑十字消光現(xiàn)象，黑十字的兩臂分別平行于兩偏振軸的方向。而除了偏振片的振動(dòng)方向外，其余部分就出現(xiàn)了因折射而產(chǎn)生的光亮。如圖2－7是等規(guī)聚丙烯的球晶照片。
在偏振光條件下，還可以觀察晶體的形態(tài)，測(cè)定晶粒大小和研究晶體的多色性等等。
1）切一小塊聚丙烯薄膜或1/5～1/4粒料，放于干凈的載玻片上，使之離開(kāi)玻片邊緣，在試樣上蓋上一塊蓋玻片。
2）預(yù)先把壓片機(jī)加熱到240℃，將聚丙烯樣品在電熱板上熔融（試樣*透明），加壓成膜保溫2min，然后迅速轉(zhuǎn)移到50℃的熱臺(tái)使之結(jié)晶。把同樣的樣品在熔融后于100℃和0℃條件下結(jié)晶。
2）調(diào)節(jié)顯微鏡
1）預(yù)先打開(kāi)汞弧燈10 min，以獲得穩(wěn)定的光強(qiáng)，插入單色濾波片。
2）去掉顯微鏡目鏡，起偏片和檢偏片置于90。邊觀察顯微鏡筒，邊調(diào)節(jié)燈和反光鏡的位置，如需要可調(diào)整檢偏片以獲得*消光（視野盡可能暗）。
3）測(cè)量球晶直徑
聚合物晶體薄片放在正交顯微鏡下觀察，用顯微鏡目鏡分度尺測(cè)量球晶直徑，測(cè)定步驟如下：
1）將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內(nèi)，將載物臺(tái)顯微尺置于載物臺(tái)上，使視區(qū)內(nèi)同時(shí)見(jiàn)兩尺。
2）調(diào)節(jié)焦距使兩尺平行排列、刻度清楚，并使兩零點(diǎn)相互重合，即可算出目鏡分度尺的值。
3）取走載物臺(tái)顯微尺，將預(yù)測(cè)之樣品置于載物臺(tái)視域中心，觀察并記錄晶形，讀出球晶在目鏡分度尺上的刻度，即可算出球晶直徑大小。